Determination of Rare Earth Elements in Spent Catalyst Samples from Oil Refinery by Dynamic Reaction Cell Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

A determinação de elementos terras raras (REE) em catalisadores gastos provenientes da indústria de petróleo é proposta. Foram testados três procedimentos de tratamento de amostra, um sem adição de HF e outros dois usando diferentes quantidades de HF e ácido bórico, além de uma etapa de evaporação assistida por radiação micro-ondas para dissolução dos fluoretos de REE. O meio contendo 1,0 mL de HF e 8,0 mL de ácido bórico foi eficiente para promover a completa digestão da amostra. Estudos foram realizados usando uma célula de reação para redução de interferências por íons poliatômicos para quatro elementos por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). Material de referência certificado, TDB-1, foi utilizado para avaliar a exatidão do método aplicado a dez amostras de catalisadores. O procedimento proposto é rápido, eficiente e apresentou exatidão e precisão adequadas para 14 dos 16 analitos determinados. Testes de adição e recuperação apresentaram valores entre 87% e 101%.